Laman

Rabu, 04 Desember 2013

MAKALAH SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS, INFRA MERAH DAN DENSITOMETER



  
PENDAHULUAN

Latar Belakang

Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia dengan mempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas fungsi polimer campuran, pemodifikasi dan aditif digunakan untuk plastik dan elastomer. Spektroskopi infra merah, metoda pengukuran fotometer UV, gas dan liquid kromatografi dan spektroskopi masa bersama sama dengan dari metoda pengukuran termoanalisis (DSC-TGA) merupakan alat yang teliti sebagai pilihan untuk analisis kwalitatif dan kwantitatif bahan.
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam spektrofometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron yang adapada atom ataupun molekul yang bersangkutan.
Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai bantuan dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai suatu perluasan pemeriksaan visual yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian lebih besar (Day dan Underwood, 1993).





PEMBAHASAN

2.1     Spektrofotometri
Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan spektrofotometer. Spektriofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.
     Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar SM,1990).
2.2     Spektrofotometer UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.
Spektroskopi UV/VIS merupakan metode penting yang mapan, andal dan akurat. Dengan menggunakan spektroskopi UV/VIS, substansi tak dikenal dapat diidentifikasi dan konsentrasi substansi yang dikenal dapat ditentukan. Pelarut untuk spektroskopi UV harus memiliki sifat pelarut yang baik dan memancarkan sinar UV dalam rentang UV yang luas.
Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi cahaya secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum sinar tampak yang sinambung dan monokromatis. Sel pengabsorbsi untuk mengukur perbedaan absorbsi antara cuplikan dengan blanko ataupun pembanding.
Spektrofotometer Uv-Vis merupakan spektrofotometer yang digunakan untuk pengukuran didaerah ultra violet dan didaerah tampak. Semua metode spektrofotometri berdasarkan pada serapan sinar oleh senyawa yang ditentukan, sinar yang digunakan adalah sinar yang semonokromatis mungkin.
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa.
Spektrofotometri UV/Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spetrofotometer UV/Vis lebih banyak dpakai ntuk analisis kuantitatif dibanding kualitatif.
Spektrofotometri UV-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200–350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.
2.3     Absorbsi
Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi electron-electron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam reaksi kimia. Absorbsi cahaya tampak dan radiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik sebuah molekul, artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan electron-electron itu mengatasi kekangan inti dan pindah ke luar ke orbital baru yag lebih tinggi energinya. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak karena mereka mengandung electron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Absorbsi untuk transisi electron seharusnya tampak pada panjang gelombang diskrit sebagai suatu spectrum garis atau peak tajam namun ternyata berbeda. Spektrum UV maupun tampak terdiri dari pita absorbsi, lebar pada daerah panjang gelombang yang lebar. Ini disebabkan terbaginya keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam subtingkat-subtingkat rotasi dan vibrasi. Transisi elektronik dapat terjadi dari subtingkat apa saja dari keadaan dasar ke subtingkat apa saja dari keadaan eksitasi. Karena berbagi transisi ini berbeda energi sedikit sekali, maka panjang gelombang absorpsinya juga berbeda sedikit dan menimbulkan pita lebar yang tampak dalam spectrum itu.
Absorptivitas (a) merupakan suatu konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Absorptivitas tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi. Satuan a ditentukan oleh satuan-satuan b dan c. Jika satuan c dalam molar (M) maka absorptivitas disebut dengan absorptivitas molar dan disimbolkan dengan ε dengan satuan M  -1cm-1 atau liter.mol-1cm-1. Jika c dinyatakan dalam persen berat/volume (g/100mL) maka absorptivitas dapat ditulis dengan E1%1cmA1%1cm (Gandjar dan Rohman, 2007).
2.4  Cara kerja spektrofotometer
Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih foto sel yang cocok 200nm-650nm (650nm-1100nm) agar daerah λ yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang foto sel dalam keadaan tertutup “nol” galvanometer didapat dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buka fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blangko dan “nol” galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada 100%. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel.




2.5  Keuntungan Spektrofotometer
 Keuntungan dari spektrofotometer adalah yang pertama penggunaannya luas, dapat digunakan untuk senyawa anorganik, organik dan biokimia yang diabsorpsi di daerah ultra lembayung atau daerah tampak. Kedua sensitivitasnya tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi pada jarak 10-4 sampai 10-5 M. Jarak ini dapat diperpanjang menjadi 10-6 sampai 10-7 M dengan prosedur modifikasi yang pasti. Ketiga selektivitasnya sedang sampai tinggi, jika panjang gelombang dapat ditemukan dimana analit mengabsorpsi sendiri, persiapan pemisahan menjadi tidak perlu. Keempat, ketelitiannya baik, kesalahan relatif pada konsentrasi yang ditemui dengan tipe spektrofotometer UV-Vis ada pada jarak dari 1% sampai 5%. Kesalahan tersebut dapat diperkecil hingga beberapa puluh persen dengan perlakuan yang khusus. Dan yang terakhir mudah, spektrofotometer mengukur dengan mudah dan kinerjanya cepat dengan instrumen modern, daerah pembacaannya otomatis (Skoog, DA, 1996).
2.6     Komponen-komponen Pada spektrofotometer

Yang pertama adalah sumber cahaya, Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi.Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa, daerah panjanggelombang ( λ) adalah 350 – 2200 nanometer (nm). sumber cahaya ini digunakan untuk radiasi kontinyu:
·         Untuk daerah UV dan daerah tampak
·         Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan












Warna
Intervalλ
Intervalν
Red
625 to 740 nm
480 to 405 THz
Orange
590 to 625 nm
510 to 480 THz
Yellow
565 to 590 nm
530 to 510 THz
Green
520 to 565 nm
580 to 530 THz
Cyan
500 to 520 nm
600 to 580 THz
Blue
430 to 500 nm
700 to 600 THz
Violet
380 to 430 nm
790 to 700 THz










Tabel 4. Spektrum Tampak dan Warna-warna Komplementer








Panjang gelombang
(nm)
Warna
Warna
Komplementer
400 – 435
Lembayung (violet)
Kuning-hijau
435 – 480
Biru
Kuning
480 – 490
Hijau-biru
Jingga
490 – 500
Biru-hijau
Merah
500 – 560
Hijau
Ungu (purple)
560 – 580
Kuning-hijau
Lembayung (violet)
580 – 595
Kuning
Biru
595 – 610
Jingga
Hijau-biru
610 – 750
Merah
Biru-hijau









Tabel 5. Spektrum cahaya tampak (visible



Hal kedua yang diperlukan adalah pembaur cahaya yang kerennya disebut monokromator yang di video memberikan sinar pelangi, karena dari sana lah kemudian kita bisa memilih panjang gelombang yang diinginka/diperlukan. Pada video yang diperlihatkan sinar tampak atau untuk spektro visible, tapi untuk UV pun kerjanya sama, hanya saja tidak akan terlihat oleh mata kita.
Hal ketiga adalah tempat sampel atau kuvet, pada praktikum tempat meletakan kuvet ada dua karena alat yang dipakai tipe double beam, disanalah kita menyimpan sample dan yang satu lagi untuk blanko. Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.
Keempat adalah detektor atau pembaca cahaya yang diteruskan oleh sampel, disini terjadi pengubahan data sinar menjadi angka yang akan ditampilkan pada reader (komputer). Komponen lain yang nampak penting adalah cermin-cermin dan tentunya slit (celah kecil) untuk membuat sinar terfokus dan tidak membaur tentunya, jadi satu hal penting dalam pekerjaan dengan spektrofotometer Uv-Vis adalah harus dihindari adanya cahaya yang masuk ke dalam alat, biasanya pada saat menutup tenpat kuvet, karena bila ada cahaya lain otomatis jumlah cahaya yang diukur menjadi bertambah.

2.6 Tipe Instrumen Spektrofotometer
Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer, yaitu single-beam dan double-beam. gambar Single-beam instrument dan Double-beam instrument
1.   Single-beam instrument
Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang tunggal. Single-beam instrument mempunyai beberapa keuntungan yaitu sederhana, harganya murah, dan mengurangi biaya yang ada merupakan keuntungan yang nyata. Beberapa instrumen menghasilkan single-beam instrument untuk pengukuran sinar ultra violet dan sinar tampak. Panjang gelombang paling rendah adalah 190 sampai 210 nm dan paling tinggi adalah 800 sampai 1000 nm (Skoog, DA, 1996).
2.   Double-beam instrument
Double-beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang 190 sampai 750 nm. Double-beam instrument dimana mempunyai dua sinar yang dibentuk oleh potongan cermin yang berbentuk V yang disebut pemecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar kedua secara serentak melewati sampel, mencocokkan foto detektor yang keluar menjelaskan perbandingan yang ditetapkan secara elektronik dan ditunjukkan oleh alat pembaca (Skoog, DA, 1996).

B SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH

SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH  merupakan suatu metode mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1000 µm. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan. Berikkut adalah gambaran berkas radiasi elektromagnetik :
Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra merah dibagi atas tiga daerah: daerah infra merah dekat, daerah infra merah pertengahan, daerah infra merah jauh.
Dalam pembagian daerah spektrum infra merah tersebut, daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm.
Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah dengan molekul hanya menyebabkan vibrasi, yaitu bergerak pada tempatnya. Dasar spektrofotometri infra merah digambarkan oleh Hook, dimana didasarkan atas senyawa yang teriri dari 2 atom atau diatom yang mana digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti berikut:
Berdasarkan gambar di atas, jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:
1. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain
2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada pororsnya
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya saja
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaliknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya (k) dari pegas dan massa (m1 dan m2) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.
Perubahan Energi Vibrasi
Atom – atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom – atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu:
Vibrasi regangan (Streching), adalah peristiwa bergeraknya atom terus sepanjang ikatan yajng menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua, yaiut regangan simetri (unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar) dan regangan asimetri (unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar).
Vibrasi Bengkokan (Bending)
Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu: Vibrasi goyangan(rocking), vibrasi guntingan (Scissoring), vibrasi kibasan (Wagging), vibrasi pelintiran (Twisting).


Daerah Spektrum Infra Merah
Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan panjang gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi.  Vibrasi suatu gugus fungsi spesifik pada bilangan gelombang tertentu. Dari Tabel 2 diketahui bahwa vibrasi bengkokan C–H dari metilena dalam cincin siklo pentana berada pada daerah bilangan gelombang 1455 cm-1. Artinya jika suatu senyawa spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada bilangan gelombang tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut mengandung gugus siklo pentana.
Daerah Identifikasi
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.
Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa  adalah sama.
Sumber sinar infra merah

            Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai adalah berupa zat pada inert yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-2000 K. Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu.

Jenis-jenis Sumber Infra Merah

1.      Nerst glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida
2.      Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silicon karbida
3.      Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan kawat Ni-Cr yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 ̊C, menghasilkan suatu spektrum kontinyu dari energi elektromagnetik yang mencakup daerah dari 4000-200 cm-1 bilangan gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2.

INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

Komponen dasar spektrofotometer IR sama dengan UV tampak , tetapi sumber,detektor dan komponen optiknya sedikit berbeda. Mula-mula sinar infra marah di lewatkan melaui sampel dan laritan pambanding kemudian di laewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan. Berkas ini kemudian dididspersikan melalui prisma atau gratting. Dengan melewatkannya melalui slit, sinar akan di fokuskan pada detektor. Alat IR biasanya dapat merekam sendiri absorbansinya sendiri. Temperatur dan kelembpan juga harus di atur yaitu maksimum 50% dan apabial melebihi bats tersebut maka menbuat permukaan prisma dan sel alkali halida menjadi suram.
            Sumber radiasi yang serin di gunakan adalah Nernest atau lampu Glower yang di buat dari oksida-oksida zirkonium dan natrium, berupa batang berongga denga diameter 2mm dan panjang 30mm. Batang ini di panaskan sampai suhu1500-20000C dan akan memberikan radiasi diatas 7000cm-1. Sumber Glower juga di gunkan dalam instrumen dengan absorbansi sekitar 5200cm-1.
            Monokromator yang di gunakkan dalam infra merah terbuat dari berbagai macam bahan antara lain gelas, lelehan silika, LiF, CaF2, BaF2,NaCl, AgCl, KBr, Csl. Tetapi pada ummnya prisma NaCl di gunakan yuntuk daerah 4000-6000cm-1 dan prisma Kbruntuk 400cm-1.
            Untuk detektor dalam infra merah digunakan detektor termal. Di antara detektor termal , termokopellah yang banyak di gunakan. Bolometer memberikan sinyal listrik sebagai hasil perubahan dalam tahanan konduktor metal dengan temperatur .
            Untuk intrumen yang di gunakan umumnya ada 2 macam intrumen yaitu u tuk analisis kuantitatif dan untuk analisis kualitatif. Karena kompleksnya spektrum IR maka di gunakan recorder . umunya alat IR digunaka berkas ganda yang di rancang lebih sederhana drai pada berkas tunggal. Dalam semua instrumen selalu ada chopper frekuensi rendah untuk menyesuaikan output sumber. Rancangan optisnya mirip denga spektrofotometer UV-tampk kecuali tempat sampel dan pembandingan di tempatkan di antara sumber dan monokromator untuk menghamburkan sinar yang berasal dari sampel dan untuk mencegah terjadinya penguraian secara fotokimia. Sumber sinar di bagi menjadi dua berkas , satu di ewatkan pada sampel dan yang satu melewati pembanding, kemudain secara berturt-turut melewati attenuator dan chopper. Setelah melalui prisma, berkas jatuh pad detektor dan di ubah menjadi sinyal listrik yang di rekam oleh recorder. Kadang – kadang di perlukan amplifier bila sinyal lemah. Pada pengukuran kuantitatif model berkas ganda kurang begitu memuaskan karena banyak ganguan dari sirkuit elektronik dan pengaturan titik nol besar sehinngga menyebabkan kesalahan.
Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama, satu berkas melalui cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku. Fungsi model berkas ganda adalah mengukur perbedaan intensitas antara 2 berkas pada setiap panjang gelombang. Kedua berkas itu dipantulkan pada ”chopper” yang berupa cermin berputar. Hal ini menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan secara bergantian ke kisi difraksi. Kisi difraksi berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke detektor yang mengubah energi panas menjadi energi listrik.
Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar maka detektor akan menerima intensitas berkas baku yang besar dan berkas cuplikan yang lemah secara bergantian. Hal ini menimbulkan arus listrik bolak-balik dalam detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan tidak menyerap sinar, berarti intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini tidak menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk arus bolak-balik.
Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan untuk menjalankan suatu motor yang dihubungkan dengan suatu alat penghalang berkas sinar yang disebut baji optik. Baji optik ini oleh motor dapat digerakkan turun naik ke dalam berkas baku sehingga akan mengurangi intensitasnya yang akan diteruskan ke detektor. Baji optik ini digerakkan sedemikian jauh ke dalam berkas baku sehingga intensitasnya dikurangi dengan jumlah yang sama banyaknya dengan jumlah pengurangan intensitas berkas cuplikan, jika cuplikan melakukan penyerapan. Gerakan baji ini dihubungkan secara mekanik dengan pena alat rekorder sehingga gerakan baji ini merupakan pita serapan pada spektrum tersebut.
Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah cuplikan ynag ditempatkan di dalam spektrofotometer infra merah dan dikenai radiasi infra merah yang berubah panjang gelombangnya secara berkesinambungan menyerap cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian dengan energi getaran molekul tertentu. Spektrofotometer infra merah memayar daerah rentangan dan lenturan molekul. Penyerapan radiasi dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum infra merah. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa gugus fungsi tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap pada daerah itu tidak ada.







Penyiapan cuplikan untuk spektrofotometer infra merah
Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.
A. Cuplikan berupa padatan
    1.  Nujol Mull
Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. , dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa ditempatkan antara dua plat sodium klorida(NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut.
    2. Pelet KBr
Sedikit sampel padat (kira-kira 1 – 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan dianalisis.
Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis.

C. Cuplikan berupa larutan
Disini diperlukan pelarut yang mempunyai daya yang melarut cukup tinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukan penyerapam di daerah infra merah yang di analisis. Selain itu, tidak boleh terjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan.
Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah:
Karbon disulfide (CS2), untuk daerah spectrum 1330-625/cm.
CCl4, untuk daerah spectrum 4000-1330/cm.
Pelarut-pelarut polar, misalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.

D. Gas
Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.


C. DENSITOMETER
A. Pengertian
dalah sebuah instrumen yang mengukur tingkat kegelapan (yang kerapatan optik) dari bahan fotografi atau semitransparan atau permukaan mencerminkan.
Ada beberapa komponen densitometer, yaitu:
1.    Sumber Cahaya
2.   Sensor Optikal
3.       Sensor Arm
4.      Read Out Display
5.     Null Button
6.   Read Button
Ada dua jenis:
  • Transmisi densitometer yang mengukur bahan transparan
  • Refleksi densitometer yang mengukur cahaya yang dipantulkan dari permukaan. 





S

Tidak ada komentar: