PENDAHULUAN
Latar Belakang
Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat
ini, analisis kimia dengan mempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi
dari berbagai selektifitas fungsi polimer campuran, pemodifikasi dan aditif
digunakan untuk plastik dan elastomer. Spektroskopi infra merah, metoda
pengukuran fotometer UV, gas dan liquid kromatografi dan spektroskopi masa
bersama sama dengan dari metoda pengukuran termoanalisis (DSC-TGA) merupakan
alat yang teliti sebagai pilihan untuk analisis kwalitatif dan kwantitatif
bahan.
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam
kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik
secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi
dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam spektrofometri disebut
spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan
inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih
berperan adalah elektron yang adapada atom ataupun molekul yang bersangkutan.
Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna
sebagai bantuan dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap
sebagai suatu perluasan pemeriksaan visual yang dengan studi lebih mendalam
dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan
dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian lebih
besar (Day dan Underwood, 1993).
PEMBAHASAN
2.1
Spektrofotometri
Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang
penggunaan spektrofotometer. Spektriofotometer adalah alat yang terdiri dari
spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan
untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang
tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau yang diabsorpsi.
Spektrofotometer sesuai
dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer.
Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu
dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau
yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara
relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan
sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer
adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini
diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis.
Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh
dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi
melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak
mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan
suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer,
panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan
alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari
sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk
larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi
antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar SM,1990).
2.2
Spektrofotometer
UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis
spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet
dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen
spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang
cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis
lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.
Spektroskopi UV/VIS merupakan metode penting yang
mapan, andal dan akurat. Dengan menggunakan spektroskopi UV/VIS, substansi tak
dikenal dapat diidentifikasi dan konsentrasi substansi yang dikenal dapat
ditentukan. Pelarut untuk spektroskopi UV harus memiliki sifat pelarut yang
baik dan memancarkan sinar UV dalam rentang UV yang luas.
Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan
untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer sesuai dengan namanya merupakan
alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan
sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi cahaya secara relatif jika
energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi
dari panjang gelombang. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum
sinar tampak yang sinambung dan monokromatis. Sel pengabsorbsi untuk mengukur
perbedaan absorbsi antara cuplikan dengan blanko ataupun pembanding.
Spektrofotometer Uv-Vis merupakan spektrofotometer
yang digunakan untuk pengukuran didaerah ultra violet dan didaerah tampak.
Semua metode spektrofotometri berdasarkan pada serapan sinar oleh senyawa yang
ditentukan, sinar yang digunakan adalah sinar yang semonokromatis mungkin.
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah
salah satu dari sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa
suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam
menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal
preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa.
Spektrofotometri UV/Vis melibatkan energi elektronik
yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spetrofotometer UV/Vis
lebih banyak dpakai ntuk analisis kuantitatif dibanding kualitatif.
Spektrofotometri UV-vis adalah pengukuran serapan
cahaya di daerah ultraviolet (200–350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh
suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya tampak mengakibatkan transisi
elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang
berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.
2.3
Absorbsi
Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi
elektronik, yaitu promosi electron-electron dari orbital keadaan dasar yang berenergi
rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Energi yang
terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam reaksi kimia.
Absorbsi cahaya tampak dan radiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik
sebuah molekul, artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan
electron-electron itu mengatasi kekangan inti dan pindah ke luar ke orbital
baru yag lebih tinggi energinya. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam
daerah UV-tampak karena mereka mengandung electron, baik sekutu maupun
menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Absorbsi untuk transisi electron seharusnya tampak
pada panjang gelombang diskrit sebagai suatu spectrum garis atau peak tajam
namun ternyata berbeda. Spektrum UV maupun tampak terdiri dari pita absorbsi,
lebar pada daerah panjang gelombang yang lebar. Ini disebabkan terbaginya
keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam subtingkat-subtingkat
rotasi dan vibrasi. Transisi elektronik dapat terjadi dari subtingkat apa saja
dari keadaan dasar ke subtingkat apa saja dari keadaan eksitasi. Karena berbagi
transisi ini berbeda energi sedikit sekali, maka panjang gelombang absorpsinya
juga berbeda sedikit dan menimbulkan pita lebar yang tampak dalam spectrum itu.
Absorptivitas (a) merupakan suatu konstanta
yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet dan intensitas radiasi yang
mengenai larutan sampel. Absorptivitas tergantung pada suhu, pelarut, struktur
molekul, dan panjang gelombang radiasi. Satuan a ditentukan oleh satuan-satuan
b dan c. Jika satuan c dalam molar (M) maka absorptivitas
disebut dengan absorptivitas molar dan disimbolkan dengan ε dengan satuan
M -1cm-1 atau liter.mol-1cm-1.
Jika c dinyatakan dalam persen berat/volume (g/100mL) maka absorptivitas
dapat ditulis dengan E1%1cmA1%1cm (Gandjar dan
Rohman, 2007).
2.4 Cara kerja
spektrofotometer
Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah
sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel
pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih
foto sel yang cocok 200nm-650nm (650nm-1100nm) agar daerah λ yang diperlukan
dapat terliputi. Dengan ruang foto sel dalam keadaan tertutup “nol”
galvanometer didapat dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih h
yang diinginkan, buka fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blangko dan “nol”
galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan
tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada 100%. Lewatkan berkas cahaya
pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan
absorbansi larutan sampel.
2.5 Keuntungan Spektrofotometer
Keuntungan dari spektrofotometer adalah yang
pertama penggunaannya luas, dapat digunakan untuk senyawa anorganik, organik
dan biokimia yang diabsorpsi di daerah ultra lembayung atau daerah tampak.
Kedua sensitivitasnya tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi pada jarak 10-4
sampai 10-5 M. Jarak ini dapat diperpanjang menjadi 10-6 sampai 10-7 M dengan
prosedur modifikasi yang pasti. Ketiga selektivitasnya sedang sampai tinggi,
jika panjang gelombang dapat ditemukan dimana analit mengabsorpsi sendiri,
persiapan pemisahan menjadi tidak perlu. Keempat, ketelitiannya baik, kesalahan
relatif pada konsentrasi yang ditemui dengan tipe spektrofotometer UV-Vis ada
pada jarak dari 1% sampai 5%. Kesalahan tersebut dapat diperkecil hingga
beberapa puluh persen dengan perlakuan yang khusus. Dan yang terakhir mudah,
spektrofotometer mengukur dengan mudah dan kinerjanya cepat dengan instrumen
modern, daerah pembacaannya otomatis (Skoog, DA, 1996).
2.6
Komponen-komponen
Pada spektrofotometer
Yang pertama adalah sumber cahaya, Sebagai sumber
cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil
dan intensitasnya tinggi.Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak,
ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan
kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu
pijar biasa, daerah panjanggelombang ( λ) adalah 350 – 2200 nanometer (nm).
sumber cahaya ini digunakan untuk radiasi kontinyu:
·
Untuk daerah
UV dan daerah tampak
·
Lampu
wolfram (lampu pijar) menghasilkan
|
Warna
|
Intervalλ
|
Intervalν
|
|
Red
|
625 to 740
nm
|
480 to 405
THz
|
|
Orange
|
590 to 625
nm
|
510 to 480
THz
|
|
Yellow
|
565 to 590
nm
|
530 to 510
THz
|
|
Green
|
520 to 565
nm
|
580 to 530
THz
|
|
Cyan
|
500 to 520
nm
|
600 to 580
THz
|
|
Blue
|
430 to 500
nm
|
700 to 600
THz
|
|
Violet
|
380 to 430
nm
|
790 to 700
THz
|
Tabel 4.
Spektrum Tampak dan Warna-warna Komplementer
|
Panjang gelombang
(nm)
|
Warna
|
Warna
Komplementer
|
|
400 – 435
|
Lembayung
(violet)
|
Kuning-hijau
|
|
435 – 480
|
Biru
|
Kuning
|
|
480 – 490
|
Hijau-biru
|
Jingga
|
|
490 – 500
|
Biru-hijau
|
Merah
|
|
500 – 560
|
Hijau
|
Ungu
(purple)
|
|
560 – 580
|
Kuning-hijau
|
Lembayung
(violet)
|
|
580 – 595
|
Kuning
|
Biru
|
|
595 – 610
|
Jingga
|
Hijau-biru
|
|
610 – 750
|
Merah
|
Biru-hijau
|
Tabel 5.
Spektrum cahaya tampak (visible
Hal kedua yang diperlukan adalah pembaur cahaya yang
kerennya disebut monokromator yang di video memberikan sinar pelangi, karena
dari sana lah kemudian kita bisa memilih panjang gelombang yang
diinginka/diperlukan. Pada video yang diperlihatkan sinar tampak atau untuk
spektro visible, tapi untuk UV pun kerjanya sama, hanya saja tidak akan
terlihat oleh mata kita.
Hal ketiga adalah tempat sampel atau kuvet, pada
praktikum tempat meletakan kuvet ada dua karena alat yang dipakai tipe double
beam, disanalah kita menyimpan sample dan yang satu lagi untuk blanko. Pada
pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan
kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.
Keempat adalah detektor atau pembaca cahaya yang
diteruskan oleh sampel, disini terjadi pengubahan data sinar menjadi angka yang
akan ditampilkan pada reader (komputer). Komponen lain yang nampak penting
adalah cermin-cermin dan tentunya slit (celah kecil) untuk membuat sinar
terfokus dan tidak membaur tentunya, jadi satu hal penting dalam pekerjaan
dengan spektrofotometer Uv-Vis adalah harus dihindari adanya cahaya yang masuk
ke dalam alat, biasanya pada saat menutup tenpat kuvet, karena bila ada cahaya
lain otomatis jumlah cahaya yang diukur menjadi bertambah.
2.6 Tipe
Instrumen Spektrofotometer
Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen
spektrofotometer, yaitu single-beam dan double-beam. gambar Single-beam
instrument dan Double-beam instrument
1.
Single-beam
instrument
Single-beam instrument dapat
digunakan untuk kuantitatif dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang
tunggal. Single-beam instrument mempunyai beberapa keuntungan yaitu
sederhana, harganya murah, dan mengurangi biaya yang ada merupakan keuntungan
yang nyata. Beberapa instrumen menghasilkan single-beam instrument untuk
pengukuran sinar ultra violet dan sinar tampak. Panjang gelombang paling rendah
adalah 190 sampai 210 nm dan paling tinggi adalah 800 sampai 1000 nm (Skoog, DA,
1996).
2.
Double-beam
instrument
Double-beam dibuat untuk digunakan pada panjang
gelombang 190 sampai 750 nm. Double-beam instrument dimana
mempunyai dua sinar yang dibentuk oleh potongan cermin yang berbentuk V yang
disebut pemecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar kedua
secara serentak melewati sampel, mencocokkan foto detektor yang keluar
menjelaskan perbandingan yang ditetapkan secara elektronik dan ditunjukkan oleh
alat pembaca (Skoog, DA, 1996).
B SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH
SPEKTROFOTOMETRI INFRA
MERAH merupakan suatu metode mengamati interaksi
molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0,75 – 1000 µm. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh
James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan
gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik
yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan. Berikkut adalah gambaran
berkas radiasi elektromagnetik :
Saat ini telah dikenal berbagai macam
gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum
elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang.
Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra merah dibagi atas
tiga daerah: daerah infra merah dekat, daerah infra merah pertengahan, daerah
infra merah jauh.
Dalam pembagian daerah spektrum infra
merah tersebut, daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat
spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan, yaitu
pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm.
Dalam hal ini, interaksi antara sinar
infra merah dengan molekul hanya menyebabkan vibrasi, yaitu bergerak pada
tempatnya. Dasar spektrofotometri infra merah digambarkan oleh Hook, dimana
didasarkan atas senyawa yang teriri dari 2 atom atau diatom yang mana
digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti
berikut:
Berdasarkan gambar di atas, jika pegas
direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi
potensial dari sisem tersebut akan naik.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah
mempunyai tiga macam gerak, yaitu:
1. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari
satu titik ke titik lain
2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada
pororsnya
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada
tempatnya saja
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi
terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi
potensial dan sebaliknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekuensi
vibrasi dan tetapan gaya (k) dari pegas dan massa (m1 dan m2) dari dua atom
yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat
untuk mengadakan perubahan vibrasi.
Perubahan Energi Vibrasi
Atom – atom di dalam molekul tidak dalam
keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung
pada atom – atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul
sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut finger print.
Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu:
Vibrasi regangan (Streching), adalah
peristiwa bergeraknya atom terus sepanjang ikatan yajng menghubungkannya
sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan
tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua, yaiut regangan simetri (unit struktur
bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar) dan regangan asimetri
(unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu
bidang datar).
Vibrasi Bengkokan (Bending)
Jika sistem tiga atom merupakan bagian
dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan
atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom molekul secara
keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu: Vibrasi
goyangan(rocking), vibrasi guntingan (Scissoring), vibrasi kibasan (Wagging),
vibrasi pelintiran (Twisting).
Daerah Spektrum Infra
Merah
Para ahli kimia telah memetakan ribuan
spektrum infra merah dan menentukan panjang gelombang absorbsi masing-masing
gugus fungsi. Vibrasi suatu gugus fungsi spesifik pada bilangan gelombang
tertentu. Dari Tabel 2 diketahui bahwa vibrasi bengkokan C–H dari metilena
dalam cincin siklo pentana berada pada daerah bilangan gelombang 1455 cm-1.
Artinya jika suatu senyawa spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada
bilangan gelombang tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X
tersebut mengandung gugus siklo pentana.
Daerah Identifikasi
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi
adalah vibrasi bengkokan, khususnya goyangan (rocking), yaitu yang
berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di
daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang
berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi
yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1
seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan
absorbsi pada daerah tersebut.
Dalam daerah 2000 – 400 cm-1
tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut
sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun
pada daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada
daerah 2000 – 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama
sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.
Sumber sinar infra merah
Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai adalah berupa zat pada
inert yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-2000 K.
Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu.
Jenis-jenis Sumber Infra Merah
1. Nerst
glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida
2. Globar,
berbentuk batang yang terbuat dari silicon karbida
3. Kawat
Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan
kawat Ni-Cr yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 ̊C, menghasilkan suatu
spektrum kontinyu dari energi elektromagnetik yang mencakup daerah dari
4000-200 cm-1 bilangan gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber
sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2.
INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH
Komponen dasar spektrofotometer IR sama
dengan UV tampak , tetapi sumber,detektor dan komponen optiknya sedikit
berbeda. Mula-mula sinar infra marah di lewatkan melaui sampel dan laritan
pambanding kemudian di laewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar
yang tidak diinginkan. Berkas ini kemudian dididspersikan melalui prisma atau
gratting. Dengan melewatkannya melalui slit, sinar akan di fokuskan pada
detektor. Alat IR biasanya dapat merekam sendiri absorbansinya sendiri.
Temperatur dan kelembpan juga harus di atur yaitu maksimum 50% dan apabial
melebihi bats tersebut maka menbuat permukaan prisma dan sel alkali halida
menjadi suram.
Sumber radiasi yang serin di gunakan adalah Nernest atau lampu Glower yang di
buat dari oksida-oksida zirkonium dan natrium, berupa batang berongga denga
diameter 2mm dan panjang 30mm. Batang ini di panaskan sampai suhu1500-20000C
dan akan memberikan radiasi diatas 7000cm-1. Sumber Glower juga di
gunkan dalam instrumen dengan absorbansi sekitar 5200cm-1.
Monokromator yang di gunakkan dalam infra merah terbuat dari berbagai macam
bahan antara lain gelas, lelehan silika, LiF, CaF2, BaF2,NaCl,
AgCl, KBr, Csl. Tetapi pada ummnya prisma NaCl di gunakan yuntuk daerah
4000-6000cm-1 dan prisma Kbruntuk 400cm-1.
Untuk detektor dalam infra merah digunakan detektor termal. Di antara detektor
termal , termokopellah yang banyak di gunakan. Bolometer memberikan sinyal
listrik sebagai hasil perubahan dalam tahanan konduktor metal dengan temperatur
.
Untuk intrumen yang di gunakan umumnya ada 2 macam intrumen yaitu u tuk
analisis kuantitatif dan untuk analisis kualitatif. Karena kompleksnya spektrum
IR maka di gunakan recorder . umunya alat IR digunaka berkas ganda yang di
rancang lebih sederhana drai pada berkas tunggal. Dalam semua instrumen selalu
ada chopper frekuensi rendah untuk menyesuaikan output sumber. Rancangan
optisnya mirip denga spektrofotometer UV-tampk kecuali tempat sampel dan
pembandingan di tempatkan di antara sumber dan monokromator untuk menghamburkan
sinar yang berasal dari sampel dan untuk mencegah terjadinya penguraian secara
fotokimia. Sumber sinar di bagi menjadi dua berkas , satu di ewatkan pada
sampel dan yang satu melewati pembanding, kemudain secara berturt-turut melewati
attenuator dan chopper. Setelah melalui prisma, berkas jatuh pad detektor dan
di ubah menjadi sinyal listrik yang di rekam oleh recorder. Kadang – kadang di
perlukan amplifier bila sinyal lemah. Pada pengukuran kuantitatif model berkas
ganda kurang begitu memuaskan karena banyak ganguan dari sirkuit elektronik dan
pengaturan titik nol besar sehinngga menyebabkan kesalahan.
Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas
yang sama, satu berkas melalui cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku.
Fungsi model berkas ganda adalah mengukur perbedaan intensitas antara 2 berkas
pada setiap panjang gelombang. Kedua berkas itu dipantulkan pada ”chopper” yang
berupa cermin berputar. Hal ini menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku
dipantulkan secara bergantian ke kisi difraksi. Kisi difraksi berputar lambat,
setiap frekuensi dikirim ke detektor yang mengubah energi panas menjadi energi
listrik.
Jika pada suatu frekuensi cuplikan
menyerap sinar maka detektor akan menerima intensitas berkas baku yang besar
dan berkas cuplikan yang lemah secara bergantian. Hal ini menimbulkan arus
listrik bolak-balik dalam detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika
cuplikan tidak menyerap sinar, berarti intensitas berkas cuplikan sama dengan
intensitas berkas baku dan hal ini tidak menimbulkan arus bolak-balik, tetapi
arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk arus bolak-balik.
Arus bolak-balik yang terjadi ini
digunakan untuk menjalankan suatu motor yang dihubungkan dengan suatu alat
penghalang berkas sinar yang disebut baji optik. Baji optik ini oleh motor
dapat digerakkan turun naik ke dalam berkas baku sehingga akan mengurangi
intensitasnya yang akan diteruskan ke detektor. Baji optik ini digerakkan
sedemikian jauh ke dalam berkas baku sehingga intensitasnya dikurangi dengan jumlah
yang sama banyaknya dengan jumlah pengurangan intensitas berkas cuplikan, jika
cuplikan melakukan penyerapan. Gerakan baji ini dihubungkan secara mekanik
dengan pena alat rekorder sehingga gerakan baji ini merupakan pita serapan pada
spektrum tersebut.
Secara singkat sistem kerjanya seperti ini
sebuah cuplikan ynag ditempatkan di dalam spektrofotometer infra merah dan
dikenai radiasi infra merah yang berubah panjang gelombangnya secara
berkesinambungan menyerap cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian dengan
energi getaran molekul tertentu. Spektrofotometer infra merah memayar daerah
rentangan dan lenturan molekul. Penyerapan radiasi dicatat dan menghasilkan
sebuah spektrum infra merah. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam daerah gugus
fungsi sebuah spektrum infra merah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa
beberapa gugus fungsi tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula,
tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah
spektrum infra merah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap pada
daerah itu tidak ada.
Penyiapan cuplikan untuk spektrofotometer
infra merah
Ada berbagai tehnik untuk persiapan
sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.
1. Nujol Mull
Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. ,
dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa ditempatkan
antara dua plat sodium klorida(NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi
inframerah pada wilayah tersebut.
2. Pelet KBr
Sedikit sampel padat (kira-kira 1 – 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr
murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian
ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik.
kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan dianalisis.
Setetes sampel
ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis.
C. Cuplikan berupa larutan
Disini diperlukan
pelarut yang mempunyai daya yang melarut cukup tinggi terhadap senyawa yang
akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukan penyerapam di daerah infra merah
yang di analisis. Selain itu, tidak boleh terjadi reaksi antara pelarut dengan
senyawa cuplikan.
Pelarut-pelarut yang biasa digunakan
adalah:
Karbon disulfide (CS2), untuk
daerah spectrum 1330-625/cm.
CCl4, untuk daerah spectrum
4000-1330/cm.
Pelarut-pelarut polar, misalnya kloroform,
dioksan, dimetil formamida.
D. Gas
Untuk menghasilkan
sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif
inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet
dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan
gas yang akan dianalisis.
C. DENSITOMETER
A.
Pengertian
dalah sebuah instrumen yang mengukur tingkat kegelapan (yang kerapatan optik) dari bahan fotografi atau semitransparan atau permukaan mencerminkan.
Ada beberapa komponen densitometer, yaitu:
dalah sebuah instrumen yang mengukur tingkat kegelapan (yang kerapatan optik) dari bahan fotografi atau semitransparan atau permukaan mencerminkan.
Ada beberapa komponen densitometer, yaitu:
1. Sumber Cahaya
2. Sensor Optikal
3. Sensor
Arm
4. Read Out
Display
5. Null
Button
6. Read Button
Ada dua jenis:
- Transmisi densitometer yang mengukur bahan transparan
- Refleksi densitometer yang mengukur cahaya yang dipantulkan dari permukaan.
S
Tidak ada komentar:
Posting Komentar